MATIÈRES SÈCHES SOLUBLES :

C'est la concentration en saccharose d'une solution aqueuse ayant le même indice de réfraction que le produit analysé, dans des conditions données de préparation et de température. Cette concentration est exprimée par le pourcentage en masse.

Principe :

Mesurage au moyen d'un réfractomètre, de l'indice de réfraction d'une solution d'essai à la température de 20 °C et conversion de l'indice de réfraction en matières solubles naturelles (exprimées en saccharose) ou lecture directe des matières solubles naturelles sur le réfractomètre. (Règlement CEE n° 1764/86)

Substances analysables par réfractométrie :

Ce sont les milieux optiquement transparents. Les liquides et substances gélifiées ont des indices de réfraction se situant dans la gamme 1,3 à 1,7.

Une solution aqueuse peut contenir plusieurs composants solubles dotés d'activité optique tels que les sucres et les sels. L'indice est différent de celui d'une solution d'un seul corps et varie avec le changement de concentration de plusieurs d'entre eux. Cependant lorsque la proportion d'un seul des corps est changée, les autres restent en même quantité, il est possible d'établir une échelle de mesure donnant la concentration de ce corps en fonction de l'indice de réfraction mesuré. Dans ce cas, on désigne par Brix, la proportion en pourcentage % du seul corps en quantité variable dans le mélange.

Les échelles % Brix sont établies par étalonnage sur des échantillons de la solution concernée à laquelle on ajoute progressivement des quantités connues du composant variable. (Véret C., 2000)

 Appareillage :

-         Matériel courant de laboratoire,

-         Réfractomètre, muni d'une échelle graduée indiquant l'indice de réfraction, et ayant une précision de 0,0005. Le réfractomètre doit être ajusté de telle sorte qu'il fasse apparaître un indice de réfraction de 1,3330 pour l'eau distillée, à une température de 20°C. Il doit également être étalonné à un indice de réfraction de 1,3920 par exemple au moyen de prismes ou d'une solution étalon,

Ou,

-         Réfractomètre, muni d'une échelle graduée indiquant le pourcentage en masse de saccharose et précis à 0,1 % près. Le réfractomètre doit être ajusté de telle sorte qu'il fasse apparaître une teneur en résidu sec soluble (saccharose) égale à zéro pour l'eau distillée, à une température de 20 °C. Il doit également être étalonné au moyen de prismes ou d'une solution étalon pour une valeur de l'ordre de 36 % de matières sèches solubles exprimées en saccharose.

-         Morceaux de tissu carrées, de 10 cm de côté, de toile de lin en chaîne, trame (pur fil) lessivée (poids au m² : 125gr) : Chaîne : compte 33 fils/cm, n° métrique 59, Trame : duitage 31 duites/cm n° métrique 55, (Fourgoux J.C. et al., 1956)

Le Réfractomètre gradué en saccharose et en indice de réfraction, permet d'apprécier la teneur en extrait sec soluble d'un liquide. Il permet de mesurer la rotation du plan de la lumière produite par les corps actifs en solution. Il se compose d'un polariseur et d'un analyseur, entre lesquels s'interpose un tube d'observation d'un système d'éclairage, d'un système de pénombre qui divise le champs en deux plages, d'un système de compensation et d'une lunette de visée. (Fig. ) (Instruction Manual for Abbe Refractometer) (GDEL, 1982)

Le Réfractomètre se distingue du polarimètre en ce qu'il donne une lecture à partir d'une graduation en indice de réfraction ou en degrés saccharimétriques, au lieu d'un angle de rotation. Aussi, le réfractomètre ne polarise pas la lumière en lui donnant un seul sens de passage à travers l'échantillon. La lecture de l'échelle saccharimétrique donne directement le titre de résidu sec soluble en x % de l'échantillon analysé.

Mode opératoire :  (NA 5669, ISO 2173)

-         Amener la solution d'essai ou l'échantillon à une température proche de celle de mesurage,

-         Placer une certaine quantité du produit dans le carrée et presser progressivement afin d'en exsuder du liquide,

-         Éliminer les premières gouttes,

-         Laisser tomber quelques gouttes sur le prisme et procéder à la lecture,

-         Éclairer convenablement le champ de vision. L'utilisation d'une lampe à vapeur de sodium permet d'obtenir des résultats plus précis (particulièrement dans le cas de produits foncés).

-         Amener la ligne à l'intersection des fils et lire la valeur de l'indice de réfraction ou le pourcentage en masse de saccharose, selon l'appareil utilisé.

-         Si la température de la lecture n'est pas exactement celle de l'instrument, corriger la lecture d'après la table de correction fournie avec l'instrument.

Expression des résultats

L'expression du résultat doit se faire en pourcentage de matière sèche soluble ou Brix. Pour l'échelle indiquant le pourcentage en masse de saccharose, corriger le résultat selon la tableau I des annexes.

 Fig. 14 - Réfractomètre Abbe Graduation de 0 à 70 %

  

 

 

 

 

 

 

 

 Fig. 15 - Observation de l'indice de réfraction et du Brix dans la lunette de visée du réfractomètre

 

LA TENEUR EN SUCRES : La méthode de Lane-Eynon

Principe:

D'ordinaire 40 à 65 % de la teneur en matière sèche des dérivés de tomates sont des sucres réducteurs, principalement du glucose et du fructose en proportions approximativement égales. (CEE, 1764/86)

Le dosage est basé sur la détermination du volume de la solution de glucides à doser nécessaire pour réduire en totalité une prise d’essai de solution capro-alcaline (liqueur de Fehling). (Audigié, 1984) . Les ions Cu²⁺ contenus dans la liqueur de Fehling responsables de la couleur bleue sont transformés en ions Cu⁺ par le sucre réducteur. Ces ions s'associent avec l'oxygène pour former de l'oxyde de cuivre Cu₂O qui donne un précipité rouge brique. La liqueur de Féhling se décolore progressivement. Le dosage est terminé lorsque la couleur bleue a disparue.

2Cu⁺⁺ + 2OH^- + 2e^-  —————→ Cu₂O + H₂O

La quantité de saccharose existant naturellement dans le produit est effectuée par la méthode Lane-Eynon sans inversion. Le même dosage est réalisé pour la détermination des sucres totaux en effectuant au préalable une inversion des sucres de la tomate.

Réactifs:

-         solution de sulfate de cuivre :

-         solution alcaline de tartrate de potassium et de sodium :

-         solution saturée d'acétate de plomb

-         solution de Carrez :

-         solution aqueuse à 1 % de bleu de méthylène

-         solution saturée de Na₂SO₄ (sulfate de sodium) ou d'oxalate de sodium

-         solution alcoolique à 1 % de phénolphtaléine

-         solution NaOH 0,1N.

Appareillage :

-         Balance analytique,

-         Papier filtre à filtration rapide,

-         Burette de 25 et 50 ml,

-         Fiole conique d'Erlenmeyer,

-         Pipette de 2 et de 10 ml,

-         Fiole jaugée type Kalrausch de 200 ml

Mode opératoire :

Pour déterminer les sucre dans les dérivées de tomates par la méthode de Lane-Eynon, la quantité prélevée de l'échantillon du produit à examiner doit être telle qu'après clarification et dilution, la solution de sucre examinée contienne une quantité de sucre telle que la réduction complète de 10 ml de liqueur de Fehling soit obtenue par 25 à 50 ml de solution de sucre.

En fait, au cours de la détermination, on ajuste la dilution de la solution de sucre mesurée de telle sorte que pour réduire 10 ml de liqueur de Fehling, il faille utiliser environ 32 ml de solution de sucre de façon à se situer au milieu de la table. Dans ce cas, la solution de sucre contient approximativement 160 mg de sucre inverti dans 100 ml de solution.

-         Peser une quantité de dérivé de tomates correspondant à peu près  150/R g, où R correspond à la valeur de NTSS (Matière sèche solubles naturelles), ici R = 28%.

-         Transférer la prise d'essai dans un ballon jaugé de 200 ml. Rincer et transférer les eaux de rinçages dans le ballon et compléter jusqu'au trait au moyen d'eau distillée.

-         Prélever 100 ml de cette solution au moyen d'une pipette et transférer dans une fiole jaugée de 250 ml.

-         Ajouter 4 à 5 ml de solution saturée d'acétate de plomb ; ajouter ensuite avec précaution 2 gouttes à la fois jusqu'à ce que le liquide soit clarifié.

-         Après clarification, laisser reposer 15 min. ajouter après repos une quantité de solution saturée de sulfate de sodium ou d'oxalate de sodium afin d'éliminer tout excès d'acétate de plomb.

-         Après repos de 15 minutes, compléter avec de l'eau distillée jusqu'au trait de jauge pour porter à 250 ml. Bien agiter et filtrer. Une partie du filtrat clair est placée dans une burette de 100 ml ; cette solution est prête pour la détermination.

-         Pour déterminer la teneur en sucre, deux opérations sont nécessaires :

a)     détermination d'essai :

Dans une fiole Erlenmeyer de 200-250 ml placée sur un treillis métallique, transférer 10 ml d'un mélange en parties égales des solutions de Fehling. Le mélange en parties égales des solutions de Fehling A et B est effectuée quelques minutes avant la détermination. A l'aide de la burette ajouter environ 25 ml de la solution sucrée. Porter à ébullition pendant 15 secondes.

Par la suite, ajouter des quantités supplémentaires de solution toutes les 10 secondes jusqu'à affaiblissement de la coloration bleue.

Ajouter 1 ou 2 gouttes d'indicateur bleu de méthylène et continuer à ajouter la solution sucrée jusqu'à changement complet de la couleur de l'indicateur. le liquide en prend une couleur brun-rouge :

b)     détermination finale :

Dans un fiole Erlenmeyer de 200-250 ml qui contient 10 ml d'un mélange en parties égales des solutions de Fehling, ajouter directement la quantité de solution sucrée qui a été consommée pendant la titration d'essai en soustrayant 0,5 ml.

Le mélange est porté et maintenu à ébullition calme pendant exactement 2 minutes. (ou 15 secondes d’ébullition)

Ajouter 2 à 4 gouttes de bleu de méthylène est compléter la détermination en une minutes en ajoutant 2-3 gouttes de solution sucrée toutes les 10 secondes jusqu'à ce que la couleur bleue de l'indicateur cire au brun-rouge.

Soit A la valeur de solution sucrée consommée exprimée en 0,1 ml

Comme cette méthode est empirique, toutes les instructions ci-dessus doivent être suivies strictement.

Expression des résultats :

La table de Lane-Eynon (cf . Annexe III et IV) permet d'obtenir, à partir du nombre de ml de solution sucrée consommée, la teneur en sucre inverti de la solution sucrée et de la quantité de dérivé de tomates contenue dans la prise d'essai en appliquant la formule suivante :

                                                                                       C x 0,5

Sucres totaux en g pour 100 g de produit = ¾¾¾¾¾¾¾¾¾¾

                                                                             Poids de l'échantillon

Où C correspondant au volume A de solution sucrée consommée.

En divisant la teneur en % de sucre inverti par rapport au poids du dérivé de tomates par la teneur en matières sèches solubles naturelles (NTSS), on obtient la teneur en sucre inverti pour 100 g de matières sèches solubles.

 

LE POTENTIEL HYDROGENE (pH) :

Il exprime si la tomate est acide ou alcaline. Il n’a pas de signification hygiénique, mais il représente une notion très importante pour la détermination de l’agressivité de la tomate. Il défini en outre l'appartenance du produit aux différentes catégories de conserves classées selon le pH soit £ 4,5 ou > 4,5.

Le pH de la tomate en double concentré "Cold Break" doit se situer entre 4,20 et 4,50. Il ne doit en aucun cas aller au-delà de 4,60.

Principe

La détermination du pH des dérivés de tomates s'effectue électro-métriquement à l'aide d'un pH-mètre.

Appareillage (NF T 90-008)

-         pH-mètre de paillasse,

-         Électrodes de référence et de pH ou électrode combinée,

-         Solutions tampons pH = 4,01 et pH = 7,00.

Mode opératoire (NF V 05-406)

-         Les boites de tomate sont d'abord ramenées à température ambiante (20-25°c).

-         La mesure du pH est effectuée sur la purée de tomate par immersion directe de la sonde dans la purée. Une homogénéisation préalable du contenu de la boite s'effectue à l'aide d'une spatule métallique.

-         Le pH-mètre est calibré à l'aide des solutions tampons.

-         La température du produit est mesurée au moyen d'un thermomètre et l'instrument est ajusté à cette température.

-         Les électrodes ou l'électrode combinée sont plongées dans le produit de tomates sans dilution.

Expression des résultats

Le pH est indiqué directement par l'appareil.

L’ACIDITE TITRABLE :

Principe :

Le but est de mesurer approximativement la teneur totale en acides naturels. Le dosage étant effectué par titration avec des bases fortes par virage d’un indicateur approprié.

La concentration des acides dans les aliments, tels que les acides acétique, citrique, lactique et malique, est déterminé par titrage d’une prise d’essai à l’hydroxyde de sodium jusqu’à virage à un pH de 8,1. (Board B.W., 1987).

Réactifs nécessaires :

-         Solution de soude N/10 

-         Solution hydro-alcoolique (1/1) de phénolphtaleïne à 0.05%.

Mode opératoire : (NA 691, NF V05-501)

-         Peser 10 grammes environ de double concentré de tomate (P) dans un bêcher de 100 cm³,

-         Transvaser dans une fiole jaugée de 200 cm³,

-         Ajuster à 200ml avec de l’eau distillée bouillie et refroidie,

-         Prélever 50ml de filtrat, les mettre dans une fiole conique,

-         Diluer avec 300 à 400ml d’eau distillée bouillie,

-         Ajouter quelques gouttes de phénolphtaleïne,

-         Titrer avec la soude N/10 jusqu'à changement de teinte.

Expression des résultats :

Soit a ml de NaOH N/10 versés pour obtenir le virage.

  

 

Acidité titrable

L'acidité titrable est exprimée en acide citrique monohydraté :

1 ml NaOH N/10 = 0.07g d’acide citrique hydraté

La burette utilisée est de type Pellet Classe A (Fig. 16)

Les résultats doivent indiquer l’acide retenu pour calculer l’acidité titrable, cet acide étant généralement l’acide dominant du produit : acide citrique pour les agrumes, acétique pour les produits conservés dans le vinaigre, malique pour les fruits à pépins, etc. un facteur de conversion est utilisé pour exprimer l’acidité titrable :

A. Acétique	0,060
A. Citrique (anhydride)	0,064
A. Citrique (monohydraté)	0,070
A. Lactique	0,090
A. Malique	0,067
A. Tartrique	0,075

 L’acide prédominant dans la tomate est considéré comme étant l’acide citrique monohydraté (NA 691, NF V05-101, Règlement CEE n° 1764/86). Le résultat est exprimé en milliéquivalents pour 100 g ou en acide citrique hydraté.

DOSAGE DES CHLORURES :

Principe :

La prise d’essai est additionnée d’un excès de nitrate d’argent et d’acide nitrique de façon à assurer une précipitation du chlorure d’argent. On titre l’excès de AgNO₃ avec du thyocyanate d’ammonium en l’alun ferrique ammoniacal comme indicateur :

Réactifs :

-         Solution N/10 de AgNO₃

-         HNO₃ pur à 36°

-         Solution saturée de KMnO₄

-         Solution saturée de FeNH₄(SO₄)²-12H₂O

-         Solution N/10 de sulfocyanure d’ammonium

Mode opératoire : (CEE, 1764/86)

Peser la prise d’essai dans une fiole conique de 250cm³. Y ajouter un volume connu de AgNO₃ puis 20ml de HNO₃.

Faire bouillir doucement sur une plaque chauffante jusqu’à ce que toute la matière solide soit dissoute, ce qui demande 10 à 15 minutes. 

Ajouter par petites portions de KMnO₄, en continuant à faire bouillir après chaque addition, jusqu’à ce que le liquide devienne incolore.

Ajouter 25ml d’H₂O, et faire bouillir 5minutes puis refroidir, amener à environ 150ml par addition d’H₂O, ajouter 5ml de l’indicateur et titrer avec NH₄CNS N/10, jusqu’à apparition d’une coloration brun claire persistante.

Soustraire le nombre de ml de NH₄CNS employés du nombre de ml d’AgNO₃ mis en œuvre, et calculer le chlore (Cl) ou NaCl d’après la quantité d’AgNO₃ utilisée.

-         Chaque ml de nitrate d’argent N/10 utilisé correspond à 0.00585g de chlorure de sodium.

-         Chlore totaux = (10 – n’) x 0.585 (n’ chute de burette)

La burette utilisée est de type Pellet Classe A (Fig. )

LA VISCOSITE OU CONSISTANCE :

Principe :

Les propriétés rhéologiques des aliments déterminent souvent leurs propriétés fonctionnels (biodisponibilité des micronutriments) et interviennent pendant les traitements (comportement mécanique), pendant l'entreposage (stabilité physique) et au moment de la consommation (texture). (Cheftel  et al, 1979)

La fabrication de concentré de tomate peut suivre deux procédés différents qui, peuvent être destinées à la production de concentré à viscosité moyenne ou élevée. La différence entre les deux procédés réside dans la température d'inactivation des enzymes pectolytiques, provoquant la destruction ou non des pectines, dont la présence est, comme nous l'avons cité, en partie responsable de la viscosité du jus.

La viscosité est une caractéristique en relation avec la teneur des fruits en substances insolubles dans l’alcool : Protéines, Pectines, Polysaccharides. (Gallais et Bannerot, 1992). La viscosité de la tomate ne peut être mesurée en unité absolue dans un viscosimètre à rotor ou autre à cause de sa consistance, en effet, elle est l’effet combiné des liquide, matière soluble, insoluble en suspension, pectine qui contribuent à la consistance générale de la pâte de tomate (Hawbecker D.E., 1995).

Appareillage :

Les mesures de la viscosité sont effectuée grâce au viscosimètre de Bostwick (Fig.17) spécialement conçu pour les denrées alimentaires qui détermine la consistance des matériaux visqueux et fluides de comportement intermédiaire entre les corps de Bingham et les fluides pseudo-plastiques. Il détermine leur consistance par mesure de la distance parcourue sous leur propre poids dans un temps donné.(Smith H.R., 1961)

Mode opératoire : (FAO, 1987) (Codex Alimentarus STAN, 1981)

-         Une certaine quantité de double concentré est diluée dans un bêcher à 12,5%.

-         Elle est chauffée pendant 10 minutes puis on y rajoute de l'eau distillée.

-         La température doit être à 25 ± 1°c.

-         La libération instantanée de la substance retenue dans le compartiment échantillon par pression sur la gâchette de la guillotine, permet de mesurer la distance parcourue en quelques secondes.

Les valeurs sont exprimées en cm Bostwick.

 

Fig. 16 - Burette de pellet pour le titrage de l'acidité et chlorures

Fig. 17 - Consistomètre de Bostwick

 

LE TAUX DE PROTÉINES : La méthode de KJELDAHL

Principe :

Lors de la minéralisation à l'acide sulfurique concentré, les composés organiques sont oxydés jusqu'au stade CO₂ et H₂O. L'azote libéré sous forme ammoniacale se lie à l'acide sulfurique donnant du sulfate d'ammonium. le processus est activé grâce à l'utilisation de catalyseurs chimiques : tels que CuSO₄.5H₂O ou du Sélénium.

Azote organique  ———————→ (NH₄)₂ SO₄

L'ammoniac formé est libéré du sulfate en utilisant une base telle que l'acide borique (NaOH), il est distillé et récupéré dans une quantité déterminée d'HCl 0.1N ou H₂SO₄ à 0.1N.

(NH₄)₂ SO₄ + 2NaOH —————→ Na₂SO₄ + 2 NH₃⁺ + 2 H₂O

La teneur en protéine est obtenue en multipliant la quantité d'azote par un coefficient de conversion égal à 5,7 pour les protéines renfermant 17,54% d'azote et par 6,25 pour les protéines renfermant 16% de protéines. Pour les produits d’origine végétal non céréalière le coefficient utilisé est de 6,25 (Le Coq, 1966)

Appareillage :

-  Équipement courant de laboratoire,

-  Minéralisateur de type BÜCHI Digestion unit K-435 à 12 postes de deux blocs,

-  Distillateur BÜCHI,

Mode opératoire : (NF V 03-050)

-         peser une certaine quantité de l'échantillon de DCT et l'introduire dans la matras du minéralisateur,

-         ajouter une pincée de catalyseur : Sélénium,

-         additionner de 13ml de concentré d'aide sulfurique H₂SO₄,

-         la matras est soumise à une minéralisation complète,

-         après refroidissement, addition d'eau distillée (50ml) on ajoute 25ml d'acide borique et de la phénolphtaléine comme indicateur coloré,

-         passer l'échantillon au distillateur,

-         l'ammoniac est distillé par addition de NaOH à 30%,

-         l'échantillon est récupéré après augmentation de 150ml du volume initial,

-         titrer à l'acide sulfurique 0.1N,

Expression des résultats :

                                               T (0.1 x 14.008) F

La quantité d'azote N% = ¾¾¾¾¾¾¾¾¾ x 100

       P x 1000

T : titre de l'acide chlorhydrique en ml

0.1 : normalité de l'acide chlorhydrique

14,008 : constante ou facteur de correction de la solution d'acide chlorhydrique

F : facteur de conversion de l'azote en protéine

P : prise d'essai en mg